Détermination du magnésium et du calcium contenu dans des pastilles effervescentes

Durée : environ 2 h
Difficulté : Elevée

Vous trouverez ici un téléchargement PDF de cette fiche d'exercices ainsi que les réponses et les instructions pour préparer l'expérience.

Matériel

• 1 ballon jaugé de 100 ml
• 1 burette de 50 ml
• 3 erlenmeyers de 200 ml
• 1 entonnoir de verre
• Des pipettes de verre ou de plastique
• 1 plaque chauffante avec barreau agitateur
• Un mortier et pistil
• Du papier pH
• 1 spatule

Produits chimiques

• Solution d’hydroxyde de sodium 0.1 M
• Solution d’EDTA 0.1 M
• Solution d’acide chlorhydrique 2 M
• Solution tampon de pH 10 (NH4Cl/NH3)
• Eau désionisée
• Poudre de Noir Eriochrome T, 1% dans NaCl
• Pastilles effervescentes contenant du magnésium et du calcium
• Murexide

Mode opératoire

Partie I: Dissolution de la pastille

1. Dissoudre la 1ère pastille effervescente dans de l’eau désionisée dans un ballon jaugé de 100 ml à l’aide d’un entonnoir. Il est permis d’écraser la pastille avec le pistil dans le mortier. Mais alors il faut bien rincer le mortier et le pistil avec de l’eau. Utiliser le minimum d’eau possible. Ne remplissez que la moitié du ballon jaugé. Agiter pour dissoudre la pastille. Si la tablette ne se dissout pas complétement, ajouter un peu de HCl dilué pour y parvenir.
2. Compléter le volume de 100 ml en ajoutant de l’eau jusqu’à la marque.

Partie II: Détermination de la teneur totale en cations divalents

1. Les manipulations suivantes se déroulent avec la solution obtenue en partie I.
2. Pipeter 10 ml de la solution précédente, et le transférer dans un erlenmeyer de 200 ml. Ajouter 1 ml de 2 M HCl et chauffer la solution à 90°C pendant 10 min en agitant.
3. Laisser la solution se refroidir à température ordinaire. Neutraliser la solution avec de l’hydroxyde de sodium 0.1 M jusqu’à pH 7.
4. A ce point, il est permis d’ajouter un peu d’eau désionisée pour améliorer la visibilité de la solution dans le titrage ultérieur.
5. Ajouter 1 ml de solution tampon et une pointe de couteau de Noir d’Eriochrome T.
6. Remplir une burette de solution d’EDTA 0.1 M.
7. Titrer la solution sous agitation constante, jusqu’au changement de couleur de rouge à bleu. Le point d’équivalence est atteint quand la dernière nuance de rouge disparaît.
8. Répéter les étapes 2-7 au moins deux fois. On obtient trois résultats de titrage par pastille analysée.

Partie III: Détermination de la teneur en un seul des deux ions.

1. Les manipulations suivantes se déroulent avec la solution obtenue en partie I.
2. Transférer 10 ml de ladite solution dans un erlenmeyer de 200 ml. Ajouter, comme ci-dessus, 1 ml de 2 M HCl et chauffer la solution à 90°C pendant 10 minutes sous agitation.
3. Laisser la solution revenir à température ambiante. Neutraliser la solution avec une solution d’hydroxide de sodium 0.1 M jusqu’à atteindre pH 7.
4. Remplir une burette avec une solution d’EDTA 0.1 M. 
5. Effectuer rapidement les étapes 5 à 7. Ajouter davantage de solution d’hydroxyde de sodium 0.1 M pour atteindre pH ≥ 12. Contrôler au papier pH.
6. Ajouter une très petite quantité de murexide avec la pointe d’une spatule.
7. Titrer la solution avec la solution d’EDTA 0.1 M en agitant constamment, jusqu’à ce que la couleur passe du rouge à violet. Noter le point d’équivalence qui est atteint quand la dernière nuance de rouge disparaît.
8. Répéter les étapes 2 à 7 au moins deux fois.

Questions théoriques

Question 1

Pourquoi ajouter de l’acide HCl 2 M et pourquoi chauffer en partie II.2 et III.2 ?

Question 2

Ecrire l’équation de la réaction du titrage de la partie II ?

Question 3

Calculer la masse totale du cation divalent titré en III, dans la totalité de la pastille. Montrer votre résultat à l’assistant.

Question 4

Calculer la masse totale du cation divalent titré en III, dans la totalité de la pastille. Montrer votre résultat à l’assistant.

Question 5

Calculer la masse totale du calcium et du magnésium présent dans la pastille.

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